固相萃取-高效液相色譜法測定水中磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異噁唑的方法探究
作者：楊舒婷; 林偉銳; 梁建華; 黎大端; 操江飛; 謝春生 肇慶學院環境與化學工程學院; 廣東肇慶526061; 肇慶市環境保護監測站; 廣東肇慶526040
摘要：建立了固相萃取-高效液相色譜(SPE-HPLC)同時測定水體中磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲基異噁唑(SMZ)的定量分析方法.樣品經PEP-2固相萃取小柱富集凈化,甲醇洗脫后,用高效液相色譜-紫外檢測器測定.檢測波長為270 nm,柱溫為30℃,流速為0.6 m L/min,進樣量為20 uL,流動相為0.1%甲酸:甲醇(V:V=70:30),實現了2種待測組分的基線分離,線性范圍為5~500 ng/L,相關系數R~2>0.999.實驗結果表明,該方法的精密度及準確度均較高,磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異噁唑的方法檢出限分別為1.29 ng/L、1.59 ng/L,測定下限為5.17 ng/L、6.35 ng/L,加標回收率范圍分別為78.1%~127.0%、62.7%~85.7%,適用于環境樣品中磺胺類抗生素的測定.通過此方法,初步分析了某企業廢水排污口、工業排口、某養殖排渠、某村河段、某河流等地表水中SM2、SMZ的賦存情況.
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