摘要:目的利用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)和氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)檢測技術建立人參中33種禁用農藥多殘留測定方法。方法選取我國農業部明確在中草藥種植中禁止使用的33種農藥53個化學單體作為檢測指標。以乙腈為溶劑,高速勻漿提取。檢測方法:液相色譜-串聯質譜法,采用十八烷基硅烷鍵合硅肢柱(2. 1 mm×15 cm, 1.6 pm)以0. 1%甲酸(含5 mmol ·L^-1甲酸銨)溶液為流動相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L^-1甲酸銨、0. 1%甲酸)為流動相B,離子源為電噴霧(ESI)離子源,正離子掃描模式下多反應監測(MRM)。氣相色譜-串聯質譜法,采用質量分數50%苯基甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm, DM17ms),以三重串聯四極桿質譜儀檢測,離子源為電子轟擊源(EI),質譜監測模式為多反應監測(MRM)。結果33種農藥在2到20 ng·mL^- 1 內各農藥的相關系數r均大于0.990 0,呈良好的線性關系。做低水平及高水平回收(0.01和0.04 mg·kg^-1),每個水平重復5次,結果平均回收率在87. 57%~ 120. 98%,RSD在1.45%~ 14. 03%之間。結論本方法能快速有效地檢測人參中的農藥多殘留。
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