摘要:目的建立三氯乙酸誘導蛋白沉淀凈化-超高效液相色譜-串聯質譜快速定量檢測牛奶中8種硝基咪唑類藥物及其代謝物的方法。方法牛奶樣品經三氯乙酸蛋白沉淀后高速離心分層,中間層清液過0.22μm聚四氟乙烯濾膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分離,電噴霧離子化,選擇反應監測(SRM)模式檢測,基質匹配內標法定量。結果在0.3~10.0 ng/ml濃度范圍內,硝基咪唑類藥物及其代謝物呈良好的線性關系,相關系數達到0.998 5以上;以3倍信噪比對應的濃度為檢出限,方法檢出限可達0.1~0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加標水平,方法回收率為83.6%~111.8%,日內相對標準偏差為2.7%~9.1%,日間相對標準偏差為1.0%~9.3%。結論該檢測方法準確、快速、高效、低成本、易操作,能滿足牛奶中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留高通量檢測要求。
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