摘要：建立了氣相色譜-負化學源質譜(GC-NCI-MS)測定牛奶中氟蟲腈及其3種代謝物殘留量的分析方法。牛奶經乙腈提取后,分散固相萃取技術QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)凈化,HP-5MS分離,氣相色譜-負化學源質譜進行測定,外標法定量。在質量濃度為2.5~100μg/L范圍內,氟蟲腈及其3種代謝物均有良好的線性關系,所有目標物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03~0.15μg/kg范圍內。樣品加標質量分數為0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg時,氟蟲腈及其3種代謝物的平均回收率為85.6%~102.4%,相對標準偏差(RSD)為3.6%~6.1%。該方法樣品前處理簡單,分析時間短,回收率和精密度等均符合氟蟲腈及其3種代謝物檢測技術的要求,適用于牛奶中氟蟲腈及其3種代謝物殘留的檢測。