摘要:目的采用QuEChERS法前處理花類樣品,建立超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)同時測定樣品中啶蟲脒、樂果、吡蟲啉、茚蟲威、甲基異硫磷、馬拉硫磷、甲霜靈、辛硫磷、炔螨特、敵百蟲10種農藥的殘留量,用于花類藥材的安全性評價。方法以菊花、木棉花、西紅花為測試樣本,用乙腈溶劑提取、無水硫酸鎂和乙酸鈉誘導相分離,再經凈化材料萃取除雜,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫,在質譜MRM模式下測定,以氘代莠去津為內標進行定量分析。結果 10種農藥成分的檢出限和定量限分別為0.001~2μg·kg~(-1)和0.005~5μg·kg~(-1);在5~400μg·kg~(-1)濃度范圍內線性關系良好(r~2〉0.990);其低、中、高3個添加水平的回收率為70.6%~119.3%,RSD〈15%;部分樣品中檢出啶蟲脒、吡蟲啉、甲基異硫磷、甲霜靈、辛硫磷成分,但殘留量低于標準的限量值。結論該方法經方法學驗證適用于菊花、木棉花、西紅花等花類藥材中10種農藥殘留的同時測定。
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