摘要：建立頂空氣相色譜-質譜法測定廢水中α-甲基萘的含量。優化色譜、質譜及頂空條件,選用DB-624毛細管柱(30m×0.32mm,1.8μm),在柱流量1.5mL/min條件下采用電子轟擊電離源,全掃描定性,選擇離子外標法定量。α-甲基萘的質量濃度在40~1500g/L范圍內與其色譜峰面積呈良好的線性關系,相關系數大于0.9995,當廢水取樣量為10.0mL時,方法檢出限為4.8μg/L。在3個不同加標水平下,實際廢水樣品中α-甲基萘的平均回收率為89.8%~97.6%,測定結果的相對標準偏差為1.5%~7.1%(n=6)。該方法快速靈敏、準確度高、重現性好,適用于廢水樣品中α-甲基萘的應急監測。