時間：2023-06-21 09:14:27
序論：在您撰寫化學分析方法時，參考他人的優秀作品可以開闊視野，小編為您整理的7篇范文，希望這些建議能夠激發您的創作熱情，引導您走向新的創作高度。
[關鍵詞]誤差、滴定、分析、準確度
中圖分類號：TQ014 文獻標識碼：B 文章編號：
前言
滴定分析是十分重要的化學分析方法，滴定分析法是通過標準溶液的濃度和滴定所消耗的體積算出試樣中被測組分含量的一種方法，為了使滴定分析的實驗結果可靠、準確，我們從實驗儀器、基本操作、滴定終點的判斷和標準溶液的配制等四個方面來分析誤差來源并討論避免誤差的策略。
一、誤差來源及如何提高滴定的準確度
1、實驗儀器
在滴定分析中用到的儀器主要有滴定管、移液管、錐形瓶等，如果清洗不干凈，就很可能引入雜質；如果沒有潤洗或者潤洗不到位都會造成濃度的降低，是一種潛在的“稀釋”；滴定管注入液體時下端如果產生氣泡，將會對滴定所耗體積造成“偏大”的影響，使計算結果不夠準確；如果讀取數據時滴定管、移液管與水平面不垂直，液面不穩定，顯然會造成讀數上的誤差；另外，如果移液時移液管中的液體沒有自然地全部流出，會使待測液體積減小，所消耗的標準溶液體積減少，濃度會計算的偏低。
由此可見，由于儀器而產生的誤差是完全可以避免的，可以采用儀器清洗干凈、至少潤洗三次、滴定管下端要放液體趕凈液泡、讀數要待大約30秒以后再準確讀數等等方法來避免。一些比較先進的滴定分析方法用到的儀器比較特殊，如電位滴定法需要用到智能電位滴定儀、磁子攪拌器、復合玻璃電極、離子色譜儀以及恒溫電導監測器等，在儀器的前期校正、清洗等也需要小心，另外還要注意電極上吸附的沉淀的量也會引起誤差。畢竟滴定分析是一種較為精確的分析方法，半滴的誤差都會帶來很大改變。
2、基本操作
基本操作也就是對滴定管、移液管、錐形瓶的使用，誤差來源主要有：在滴定過程中左手對酸式滴定管的旋塞控制不當，旋塞松動導致塞處漏液，將會導致滴定用液體積不夠準確；堿式滴定管如果沒有控制好玻璃球，就會產生氣泡，造成讀數比實際耗液體積減小，引起誤差；操作時錐形瓶如果沒有及時搖動，會使滴定終點的判斷失去準確性，而且，可能會在后期待測液體反應不完全而用力搖動時濺出液體；滴定時流速過快造成錐形瓶內液體外濺，會使標準溶液滴加過量；錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物，會使實驗者對錐形瓶中溶液顏色變化反應不靈敏，終點滯后；若錐形瓶中溶液變色后就立刻停止滴定，待測溶液未反應完全；滴定停止時，液面未穩定時立即讀數會造成溶液讀出體積偏大，因為還有一部分標準溶液黏在滴定管壁上。
所以，基本操作是需要練習的，為了避免錯誤，可以說是熟能生巧的。另外，防止酸式、堿式滴定管的操作不當帶來的誤差，目前使用的滴定管已經不分酸堿了，采用聚四氟乙烯的材料，可耐酸也可耐堿。另外，可以通過自制“游標”的方法來使讀數準確。用圓規把一個單位長度分成十份，可用厚白紙、透明塑料或有機玻璃片等來制作，然后與游標卡尺的使用方式相似。這樣讀數可以把估讀位讀的盡可能準確，而且會減少因為凹液面而帶來錯誤。
3、滴定終點
指示劑本身是一種弱酸或弱堿，會消耗滴定劑，所以指示劑的用量不能過多或者濃度過大，否則會造成變色遲鈍；另外還要正確選用指示劑；在近滴定終點時，要滴半滴，還要用純水淋洗錐形瓶壁，以更加準確的判斷滴定終點。通過終點誤差公式測算，可知滴定終點的判斷對誤差的控制非常重要。
4、標準溶液
標準溶液的濃度一定要準確，因為滴定分析就是建立在標準溶液濃度已知并準確的基礎上。因此，稱量的試劑質量大于0.2g時，才能保證誤差小于0.1%。一般使用的滴定體積控制在20～40ml之間使測量體積的相對誤差小于0.1%。標準溶液配制不規范造成的誤差主要原因有：（1）化學實際沒有達到分析純的要求；（2）存在稱量誤差；（3）在配制標準溶液時，燒杯、玻璃棒、容量瓶等使用不規范。
為了避免由于配制溶液而造成的誤差，在直接配制法中，一般采用性質穩定、有較大摩爾質量的物質，因為摩爾質量越大稱量時相對誤差越小。在間接配制法中，先配一個大致的濃度，再用基準物質來標定其準確濃度，標定應平行測定3～4次，并要求測定結果的相對偏差不大于0.2%?；鶞饰镔|的量不應太少，最少要在0.2g以上。另外，標定好的標準溶液應該妥善保存，否則應該經常標定。
二、通過實驗簡述滴定分析的誤差及避免
1、 簡介水泥化學分析的中主要用到的滴定分析方法
在水泥及其原材料化學分析中常用的標準溶液有EDTA標準溶液、氫氧化鈉標準溶液、鹽酸標準溶液、硝酸汞標準溶液等。
2、 誤差來源及避免
標準溶液的濃度值的準確與否直接影響滴定分析測量結果的準確度。
在水泥化學分析中，所用的幾種標準滴定溶液通常配成大約規定濃度，然后用某些基準物質進行標定而獲得幾組數據。在標定過程中，首要的是采取措施對整個過程進行質量控制，如對天平、滴定管、容量瓶等進行校準并正確操作，確定滴定終點方法可靠等。國家標準GB / T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》對此作了規定。有關條文如下：
（1）當稱量工作基準物質的數值《0.5g時，按精確至十萬分之一克稱量；數值>0.5g時，按精確至萬分之一克稱量。
（2）制備滴定用標準溶液的濃度值應在規定濃度值的5%范圍內。如要制備0.015mol / L EDTA標準溶液則實際制備的溶液濃度值應在0.0143mo1 / L一0.0157mo1/L范圍內。
（3）標定標準溶液的濃度應實行兩人同時標定，每人4次平行測定結果極差的相對值要小于0.15%，兩人共8次平行測定結果極差的相對值要小于0.18%。若超出上述數值，應再將溶液攪拌均勻，查找有關原因后，重復標定，直到符合極差要求。取兩人8次平行測定結果的平均值為最終標定結果。
（4）使用標準滴定溶液時的滴定速度要與標定時的滴定速度一致，一般應保持在6mL / min一8 mL /min，約2滴/秒一3滴/秒，從而使溶液在管壁上的附著殘留量少而恒定。近滴定終點時要放慢滴定速度，約每秒1滴或攪拌兩圈才滴一滴，這樣，終點的顏色突變清楚、準確。滴定溶液的消耗量，每次都按GB /T601-2002中附錄A進行補正。
（5）標準滴定溶液的重復標定。標準規定，標準滴定溶液在常溫下的保存時間一般不超過兩個月。溫度變化對標準滴定溶液濃度穩定性影響大，氫氧化鈉標準滴定溶液的變化尤為明顯，當溫度在二天內變化10℃以上時需重復標定一次。
所以有些實驗應該嚴格按照標準實行操作，才能保證結果的準確。進行空白實驗的設置也是十分有必要的，以校正試劑及人為誤差。化學分析中滴定分析是一種傳統的方法，在很多實驗中都會用到這類分析方法。
結束語
誤差是難以避免的，但是我們可以通過熟練的操作方法、實驗方法的改良、精細的數據測量等將產生的誤差減到最小，最終提高滴定分析的準確度。
參考文獻：
[1].任樹林，減小滴定分析誤差的兩種方法，延安教育學院學報， 2004年6月.
1、滴定分析法，根據滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行化學分析法儀器的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法；
2、重量分析法，根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，求出被測組分的含量，這種方法稱為重量分析法；
3、色譜分析法，是指按物質在固定相與流動相間分配系數的差別而進行分離、分析的方法。其按流動相的分子聚集狀態可分為液相色譜、氣相色譜及超臨界流體色譜法等。
（來源：文章屋網 ）
關鍵詞：分析方法 選擇 注意點
中圖分類號：O651 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）09（c）-0053-01
化學分析隨著科學的發展而發展，兩者之間相互依賴和促進，產生了大量的分析方法。這些分析方法保證了生產和科研產品的質量，還盡可能消除分析過程中影響分析的主要因素對分析結果的影響。但是，日常生產要怎樣選擇和使用正確的分析方法，避免在分析時出現一些不該出現的錯誤，造成生產材料的損失，減少實驗的誤差，是現在人們所面臨的問題。筆者在此就這方面問題，提出了一些自己的觀點和處理的方法。
1 理解什么是化學分析
化學分析最早起源于貝利蔡烏斯的原子量的測定，化學分析就是對物質進行化學分子或化學反應角度分析的一門技術[1]?；瘜W分析具有較強的實用性，是理論在實踐中應用的典型代表?；瘜W分析一般被分為重量分析和滴定分析。在現代社會，化學分析是一門獨立的科學技術，它在醫藥、環境監測、航天、生物、地質等各個領域都有極廣泛的應用。例如，新藥物的研究與開發，根據分析，得出不同分量的藥品搭配后會達到什么樣的效果；又比如說空氣質量的檢測，通過化學實驗，測出空氣中各種氣體的比例等。
從理論上來說，化學分析是根據定量化學反應的計量關系，是一個在測試中不斷的過程?；瘜W分析過程經常會有許多繁瑣的步驟，每一個步驟如果發生偏差會產生許多連帶的效果。同時每一次化學分析往往需要經過一系列的復雜操作步驟，為了得到化學分析的測試數據，每一步都要細心把關。這個過程中，分析方法的選擇，如何準確把握分析過程，保證儀器與試劑的精度，還有現實的實驗條件等方面都會對測量結果產生影響，這也是造成誤差的基本原因?；瘜W分析既是未來發展選擇的需要，也是提高化學技術的關鍵。該選擇哪一種化學分析，保證化學結果的準確，是我們面臨的重點問題，因此，要十分重視。
2 合理選擇化學分析方法
2.1 選擇分析方法前，要明確分析的目的
分析目的不會只有一個的，明確分析的目的，了解需要達到的實驗的準確度，才能更好選擇化學分析方法。比如說很多分析一般采用儀器分析，選擇什么樣精度的儀器，對分析的結果有很大的影響。如果隨意選擇，這對實驗的結果也把握不住。
2.2 選擇分析方法時，要先確定方法的準確度
這個一方面是可以通過用標準物質來確定的。有些人認為標準物質不好得到就直接采用加標回收法，但有時加標回收法不可靠，因為回收率為100%只能說明加入的標準測定無系統誤差[2]。這種方式從理論上說是可行的，在實際操作中，這種方式的準確度是不好把握的，容易出現偏差。
2.3 從各方面分析物質的物料物性
種植方式能夠幫助你選擇合適的化學分析方法。分析一個物質的化學性質，需要先查找文獻或化工詞典來了解其物料物性，和這個物質所含有的有機物和無機物甚至是它的化工用途，這些都是對分析人員的分析有幫助的。如果你都不了解物質的基本屬性，又怎么能說你的分析數據可靠。也只有充分了解了這個物質，才能做出正確的選擇。
2.4 了解化學分析方法
選擇合適的化學分析方法，不僅需要了解物質的基本屬性，最根本的還是要了解化學分析方法。首先要了解有多少種分析方法，再學會并且掌握每種分析方法。有時候分析工作中需要使用兩種乃至更多，就要求工作人員能夠熟練、靈活的運用分析方法。很多時候，化學分析法適用于常量分析。在進行微量分析時得到的數據比其他分析得到的結果準確度較差，在和常量成分的分析比較時，這種化學分析方法會產生較大的誤差。比如在滴定過程中，由于反應進行得不完全，所得到的結果就會和預計的數據不相符合，或者由于條件沒有控制好，又或者發生副反應等原因，都會引起一系列的測定誤差。因此，根據實際情況，要學會選擇合適的分析方法，同時為了減小誤差，更要選取適用的樣品。
2.5 采取質量控制措施
分析人員要正確理解方法原理，在實驗過程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的質量控制制度，分析人員在經過專業培訓的前提下，能熟練進行日常分析項目的操作；另一方面不可以局限在死板的規定上，學會靈活變化[3]。在對質量的控制上進行嚴格把關。
事實證明，任何一類分析方法都存在問題，也都有其優點。所以，沒有任何一種分析方法能在所有的分析工作中使用。每一個標準的分析實驗室都要有幾種不同的分析方法的設備，以便在分析時使用。選擇時要根據材料的特性、分析成本和分析室技術水平來選擇合適的分析方法。要學會比較，確保最后選擇的方法是最合適的方法。
3 選擇化學分析方法的實際意義
（1）當今社會，競爭十分激烈，工作的速度與效率越加重要。如果進行無意義的分析工作，會浪費大量的成本，同時也讓自己失去了抓住機遇的機會。合理的研發能夠在一定程度上減少工作的時間，節約生產的成本。因此，分析人員要做好分析工作，選擇合適的化學分析方法，才能得到準確的分析結果，用了判斷研發的合理性。選擇了錯誤的分析方法甚至會使工藝研發走向誤區，導致研發工作得不到預期的成果，使企業陷入困境。
（2）創新是現代社會發展的主題，化學工作者只有選擇正確的分析方法才能使研發工作更好的進行，企業的競爭力才能得到增強。通過比較研究，也更容易得出新的結果和方法。社會在進步，任何老舊的數據也是需要不斷更新的，化學分析讓實驗者通過數據的直接比較，得出最新最優的方法，是現實世界最需要的。
4 結語
化學分析方法有很多，工作者在選擇時很難選到最好的方法，因為選擇方法更多的是靠實踐中經驗的積累。但任何事都是有規律的，該文對化學分析方法的選擇做了一些論述，提出了一些選擇的方法，希望能給分析人員帶來幫助?？傊?，化學分析方法在不斷的推陳出新，每個分析工作者都要學會并運用于實際工作。
參考文獻
[1] 鄧勃，王晨庚，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[M].北京：化學工業出版社，2005：261.
【關鍵詞】礦物成分；分布情況；化學分析
引言
我國疆域廣闊，且整體跨度很大，所以我國的礦產資源儲量十分豐富。就實用價值而言，礦山中礦物有效成分的提取，不僅為化工產業提供了大量的原材料，而且也能帶動其他地質工程的發展。而化學分析作為地質勘探的重要環節，對礦物質的提取起著決定性的作用。所以只有嚴格遵循化學分析的方法和基本流程，深度了解礦物質的成分及組成，才能更好的促進相關產業的持續發展。
1 化學分析的概念
化學分析是研究物質化學成分、組成結構、分析方法及相關理論的科學。它所要解決的問題是確定物質中有哪些組分，組分是以什么比例存在的，以及各個組分的相對含量是多少等。
化學分析包括成分分析和結構分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鑒定物質是由哪些離子或元素組成的。定量分析就是確定各組成部分的具體含量。
2 化學分析的基本流程
2.1 試樣的提取和加工
試樣就是巖石礦物進行化學分析的樣本材料。對試樣提取的要求有以下幾點：
（1）選取適宜的采樣點，采樣點的位置盡量分散，避免過度集中。采樣點的選取直接影響到礦樣的質量，要保證礦樣的化學分析結果具有代表性，必須認真分析礦山的地形走勢，分散采樣。
（2）合理利用原工程點，也可以直接利用原有的礦芯和巖芯。
（3）在試樣提取階段，要充分考慮化驗分析方法選定對試樣量的影響。這就要求我們根據不同的試驗適當地增減試樣的量，已達到預期效果。
2.2 進行定性和半定量分析
有了合適的試樣，我們接下來要做的就是對試樣進行定性和半定量分析。其目的在于快速確定巖石的組成成分和比例，避免后續化驗分析工作的盲目性，為科學研究活動節約了時間。
2.3 選擇測定的方法
測定方法的選擇是化學分析的關鍵步驟。測定方法多種多樣，如何從眾多測定方法中選出最合適的一種是擺在化驗人員面前的一個大難題。一般來說，化驗人員根據實踐和經驗，會通過定性和半定量分析的結果對化學測定方法做出選擇。對于試樣中含量較高的待測元素，應采用容量法、重量法進行測定；而對于試樣中含量低的化學元素，則適合采用比色法等測量方法。
2.4 擬定分析方案
擬定方案涉及各元素的測定方法和分離方法間相互影響和配合等問題。所以，應該綜合礦物質化學特性以及測定方法擬定分析方案。
2.5 分析結果審查
確定分析方案后即要依照國家的有關規定對化驗分析方案的合理性以及結果的可靠性進行審查。
3 礦山常用的化學分析方法
運用化學方法對礦物質進行試驗分析可以很好的測定出礦物質的元素構成及相對比例，有助于我們更好的去了解各種礦質。下面就兩種不同含量的礦質元素給出不同的化學分析方法：
3.1 試樣中含量較高待測元素的化學分析方法
（1）容量法。容量法即我們所說的“滴定法” 。就是將一定濃度的滴定液由滴定管加到試樣的溶液中，直到所加滴定液與被測試樣按化學計量反應完全為止，然后根據滴定液的濃度和消耗的體積可以計算出被測元素的含量。要注意的是，在容量分析時，必須借助指示劑的顏色變化來確定滴定的終點。需要選擇合適的指示劑，使滴定的終點盡可能的接近等當點。當然有時候難免滴定終點與計量點不一定恰恰符合，因此而造成的誤差叫做滴定誤差。所以為盡量避免滴定誤差，我們就應該清楚符合滴定分析的化學反應應該具備的條件：
1）反應必須按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎；
2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）；
3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾；
4）有簡單可行的方法確定計量點（指示滴定終點）。
容量分析法通常用于測定高含量或中含量組分，及被測組分的含量在1%以上。且具有操作簡單、快速、比較準確，儀器普通易得等特點。研究分析員常用這種方法對試樣進行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中含量的定量方法。而根據被測成分分離方法的不同，重量分析又可分為沉淀重量法、揮發重量法和提取重量法。下面我們主要就沉淀重量法向大家進行詳細的介紹。沉淀重量法是通過被測樣液與試劑作用，生成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質量，從而計算該成分在樣品中的含量。運用沉淀重量法應注意以下幾點：
1）取供試品應適量。取樣較多，生成沉淀量就會增加，致使過濾洗滌過程困難，帶來不必要的誤差；反之，如果取樣量較少，反應不能充分進行，就會帶來很大的誤差，給數據的分析帶來很大的麻煩。
2）對于那些不具揮發性的沉淀劑，用量過多的話容易產生鹽效應，生成一些絡合物，所以沉淀劑的用量也要適可而止。（過量的20%-30%）。
3）緩慢加入沉淀劑，使生成較大顆粒。
4）采用傾注法進行沉淀的過濾和洗滌。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物應采用少量多次的方法用洗滌劑進行洗滌。
5）沉淀的干燥與灼燒。洗滌后的沉淀，應采用灼燒的方式出去除表明的水分及雜質。
6）灼燒后冷卻至適當溫度，再放至干燥器繼續冷至室溫，然后稱量。
重量法具有測量準確度高，操作較為簡單的特點。是進行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 試樣中含量較低待測元素的化學分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。按照觀察方式的不同，通常把比色法分為目視比色法和光電比色法兩種方法：
1）目視比色法。該法采用一組由材質完全相同的玻璃制成的，直徑相等、體積相同的比色管，向其中分別加入不等量的待測溶液，再分別加入等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標準色階。在取一定量的待測組分溶液與一支比色管中，用同樣的方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標準色階的各比色管比較，從而計算待測組分的含量。
2）光電比色法。是利用光電池或光電管等光電轉換元件作為檢測器，來測量通過有色溶液后透視光的強度從而求出被測物質含量的方法。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀方面的誤差，使得測量的精度有了很大的保障，而且還可以通過對濾光片的選擇來消除干擾，從而提高了選擇性。
4 礦物化驗實例
下面以某礦山赤鐵礦試樣化驗為例，化驗分析方法為重量法。
某化驗員對礦山赤鐵礦試樣（主要成分為Fe2O3）進行分析。取10.0克樣品，加入稀鹽酸（反應的化學方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反應，共用去稀鹽酸103.0克，將濾渣過濾、洗滌、干燥后質量為2.5克，（假設雜質既不溶于酸，也不溶于水；不考慮實驗中的損耗）.求（計算保留一位小數）：赤鐵礦樣品中Fe2O3的質量分數為多少；稀鹽酸中溶質的質量分數為多少？
由數據可以看出，礦石中所要回收的主要元素是Fe，我們通過沉淀和樣液的關系不難得出其中氧化鐵的質量為10.0g-2.5g=7.5g，所以試樣中Fe2O3的質量分數為7.5g/10.0g×100%=75%；通過質量與質量分數一一對應的原則，依據化學方程式聯立方程，可以得到稀鹽酸中溶質HCl的質量分數為溶質質量與溶液質量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 結語
目前，有些礦物的化驗只是單純的就幾個主要元素進行化驗分析，而并沒有考慮到其他有害元素含量的具體檢測，這樣的化驗報告不足以對整個礦山給出評價。所以除了化學方法，我們還可以與x射線衍射分析等物理方法相結合，系統全面的對礦山不同礦樣的成分進行分析匯總，從而實現礦產資源的充分利用。
參考文獻：
關鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學分析
現今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項至關重要的任務。巖礦通常在野外，其地理環境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學分析法
常見的巖礦化學分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學分析法，這種分析法的應用對分析結果要求相對較高。全分析法在實際應用中應對巖礦所含的化學元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應用在巖礦中可對不需要的檢測元素進行忽略，普通分析法通常可應用在工業價值高的金屬中，對每個巖礦樣品進行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統性分析，組合分析法可運用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結果[1]。
2巖礦中鋰元素化學分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應將鋰元素分離出來，從化學性質來看，鋰元素本身就具有不穩定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結果帶來影響。為了提高檢測結果的穩定性，將鋰元素分離出來顯得至關重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學分析：在化學分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內壁，直到燒結塊出現，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學分析方法的具體應用
本研究使用到的實驗設備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機（Milli-Q），其基本工作參數如表1所示。（1）實驗試劑。本研究實驗試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標準儲備液、參考物質巖礦（符合國家一級標準）、高純水、Se、Rh、Bi混合內標儲備液。（2）研究方法。①配制實驗標準溶液：配制混合標準溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標準為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實驗結果：①校正基體效應：電感耦合等離子體質譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會影響到待測元素信號，其通常表現為待測元素信號的增強、抑制，同時，基體效應、設備漂移都會產生一定的抑制作用，基體效應較難被定量化、測量，可借助內標法進行定量分析，能夠校正、監控信號長期或短期漂移，具備較好的補償作用②驗證實驗：為科學驗證電感耦合等離子體質譜法的準確性，在既定實驗條件下，對巖礦樣品予以加標回收實驗，其回收率約為90.0以上，巖礦標準物質的測定結果基本與標準值吻合。
4促進巖礦樣品分析工作開展的對策
（1）完善地質礦產勘察中的管理制度：地質礦產勘察企業需要將國家對礦產資源的各項法律規定來作為勘察工作的指導方針，并根據企業的實際情況來進行一定的調整，從而完善企業自身的管理制度，為地質勘察的技術人員創造出更好的工作環境與工作秩序，是技術人員能夠專心與工作上，提高技術人員的工作效率。企業還需要根據地質勘察行業的標準來對企業內部的運行機制進行科學的調整，明確各個崗位中的工作職責，以此來作為參考依據來建設和管理勘察隊伍，讓管理勘察隊伍來對勘察工作進行監督與調整。（2）增強對于勘探技術人員的管理工作：地質礦產勘察企業需要加強對于技術人員的管理工作，使在一線崗位的技術人員能夠按照企業與國家所指定的標準規范來進行勘察工作，從而保證勘察工作在進行的過程中不會因違反規范標準而出現重大的失誤。
5結語
綜上，筆者對常見的巖礦化學分析法進行了分析，為促進巖礦化學分析法的應用效果的提升，應采取多種有效對策，如：完善地質礦產勘察中的管理制度、增強對于勘探技術人員的管理工作，促進我國地質勘察工作的有序實施。
參考文獻
[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學分析與研究[J].中國新技術新產品,2016,(21):47-48.
關鍵詞：金礦；金量；化學分析；測量
加強對金礦的化學分析方法和金量測量的研究，對于有效利用金礦資源、加強對金類生產企業的治理，以及規范金類經營市場推動金類工業的進步和發展都將發揮著至關重要的作用。我國雖然是金礦儲量大國，也是金礦產量大國，但是我國人口基數大，經濟規模大，金礦的開采利用達不到我國經濟發展的需求。而且，由于一直以來我國在金礦開采中是采用粗放的開采方法，科技投入力度不足，造成大量金礦資源的浪費。根據金礦的化學特點對其進行科學分析，并采用先進的科學技術對金量進行合理的測量，有助于我國金礦開采水平和利用效率的大大提升。
1.火試金法金量測定
火試金法是利用冶金學理論和技藝對貴金屬分析的普遍使用手段，是國內外金屬冶煉廠公認的最可靠的分析方法?；鹪嚱鸱ㄈ恿看?，測定范圍廣、適應性強，可以把取樣的誤差降低到最小，而且精確度相當高。
1.1 火試金法的操作方法
將少量樣品與固體試劑混合在坩堝中，利用1000℃的高溫進行熔融，加入的氧化鉛還原為單質鉛，在熔融狀態下與金銀形成鉛合金。鉛合金比重較大沉到下部，而雜質比重較小浮在上面，因此同時完成了分解樣品和富集貴金屬的兩個任務。但是在鉛扣中還會存在少量的雜質金屬和鉛，利用灰皿，在850～900℃的環境中進行灰吹除鉛即可獲得形成金銀合粒。
1.2 火試金法的影響因素
在進行火試金法的金量定量時，需要注意減少實驗過程中其他因素對實驗結果的影響。在選用灰皿時，應選用鎂砂灰皿，而不應用鎂砂-水泥灰皿。鎂砂-水泥灰皿中含較多的硅酸鹽，在灰吹時器皿表面會出現坑洞造成貴金屬的損失。在實驗操作過程中溫度也是十分重要的影響因素，溫度太低會造成冷凝現象，而溫度太高容易致使金銀氧化，造成測量結果不準確。灰吹要在850～900℃的溫度下進行。
1.3 氧化劑和助熔劑的選取
火試金法氧化劑的選取和助熔劑的選取對金量測量也有一定的影響。在選取氧化劑時，要注意不應選用還原能力過剩的氧化劑，可以通過適當添加硝酸鉀氧化硫來降低試樣的還原能力。助熔劑配比時要控制硼酸鈉的量。硼酸鈉有降低熔點的作用，硼酸鈉與金屬形成的硼酸鹽比同樣的硅酸鹽熔點要低很多，能夠提高實驗測量的精度。
2.原子吸收光譜法金量測定
原子吸收光譜法是基于現代科學的另一種測定金量的方法。其中對于少量金通常采用火焰原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法可以直接分解試樣，試樣不需焙燒，造成板結，對分析手續進行了簡化。而且火焰原子吸收光譜法利用硫脲解脫金不污染環境，環保優勢明顯。
2.1 火焰原子吸收光譜法的步驟
利用火焰原子吸收光譜法進行金量測定， 需要使用原子吸收光譜儀、100g/L的氯酸鉀溶液 10g，100ml王水，15g/L的硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料等。取樣置于三角瓶中，用水潤濕后加入氯酸鉀硝酸溶液20ml，使低溫電熱板升溫至試樣黑色消失后，加入60ml王水，在電熱板上加熱1小時左右，然后稍稍冷卻，加水稀釋至70ml左右，并加入飽和溴水6滴，搖勻，在三角瓶中加入塑料泡沫0.5g，振蕩半個小時后取出泡沫塑料，洗去殘渣、去除水分。將得到的產物放進帶有10ml的硫脲溶液比色管中，沸水浴半個小時后將泡沫塑料進行吸光度檢測。
2.2 注意事項
在利用火焰原子吸收光譜法進行金量測定時，對于硫脲用量的選擇、泡沫塑料用量的選擇很重要。硫脲濃度在5～30g?L-1 范圍，金的靈敏度最高、最穩定，吸光度為固定值，所以在選取硫脲濃度時應控制在相應范圍內。在金量在0～400μg范圍內，0.5g泡沫塑料，附曲線為一直線，吸附率為96.56%。對于含金在 0.005%之下的礦石，使用0.5g聚氨酯型泡沫塑料便已經夠用。與此同時，溫度和時間對于利用硫脲脫金也會產生相應的影響。實驗中，必須保證沸水浴的時間在 30分鐘到40分鐘之間。
3.滴定法金量測定
滴定法也是金含量測定的一個常規辦法。在滴定法中，碘量法和氫醌法的使用最為廣泛。滴定法反應快，最終的變化明顯，容易觀察，但測定金選擇性差，需要摻入掩蔽劑而且富集分離的活性炭要進行預處理，而且實驗需要的硫代硫酸鈉很不穩定，需要及時配制；而氫醌法選擇性好，容易進行實驗，而且實驗用的氫醌滴定標準溶液很穩定，可以保證長時間不變質，但在滴定過程中容易產生回頭現象，需要較多的時間來進行實驗。
3.1滴定法金量測定的步驟
經過長時間的研究表明，最佳的碘量法測定金的實驗環境是：試樣加工到-200目最合適；灰化在較低溫度下進行，灼燒活性炭黑時選擇700℃；活性炭吸附金時，保持溫度處在 15℃～35℃的范圍內，并用灰化灼燒除去少量的砷、銻、用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的銅、鉛、鐵等雜質；在水浴蒸干含氯化金離子的液體時，不要過干，否則氯化金離子分解后氧化，難以溶解，導致結果偏低；取用碘化鉀時，控制在0.2～0.4g最佳，碘化鉀溶液注意使用棕色瓶保存；加入碘化鉀時按照每1mgAu 加入4滴10%碘化鉀溶液的比例即可。
3.2 注意事項
金標準溶液100μg/ml穩定期為1年，而淀粉指示劑現用現配。吸附金的王水所用的溶液體積分數為15%～20% ，酸度過小會導致吸附率偏低。碘化鉀添加的量在100～500mg 范圍內為宜，不然可能會出現一定的結果偏差。在過濾前在試液中加入凝聚劑或者在溶解試樣時加入F-不單能夠解決抽濾吸附難以過濾的問題，而且可極大地提高結果的準確度。還可以選用活性炭纖維濾布這種新型過濾材料作為吸附劑來代替活性炭抽濾吸附富集分離金，采取這種方法可以有較高的準確度，而且成本低，操作便捷。
4.化學光譜法金量測定
隨著我國金礦開采事業的發展和相關技術的成熟進步，目前，在國內黃金化探找礦工作中逐步開始廣泛應用的一種金量測定方法是化學光譜法。這種測量方法是由我國自主研制成功的。化學光譜法吸附柱富集金采用的是新型的活性炭，灰分分散劑由石墨制成，利用快速曝光法，能在光柵光譜儀上得到測量金絕對靈敏度為1ng。這種方法的優勢在于靈敏度高、簡單快捷，而且技術操作比較好掌握，在當前我國的金礦勘探測量過程中，化學光譜法金量測定常被應用于大批量化探樣品中超痕量金的測定中。
結語
針對預估金量的多少、金礦的種類，分析選擇適當的金量測量方法，對于確保金量測定的準確度、金量測定的快捷性適用性都有很大的提高。上述集中分析測量方法是當前的金礦開測測定中比較常見的幾種，隨著科技的發展和工業水平的提高，更多先進工藝的出現和進步會大大提高我國金礦開采勘測事業的發展和金礦資源的利用水平。
參考文獻
【關鍵詞】鋼鐵；釩鈦；化學分析
1.鋼鐵中釩的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中釩的方法通常是亞鐵容量法、電位滴定法、鉭試劑-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元絡合物分光光度法等。也有用到新釩試劑（2，2’一二羧基二苯胺）法，聯苯胺催化法等方法的。
1.1亞鐵容量法
亞鐵容量法是將釩在酸性溶液中氧化成五價的VO2+1，用N-苯基代鄰位氨基苯甲酸作為指示劑，用亞鐵標液滴定將五價的VO2+1還原成四價的VO+2，然后根據所用亞鐵標液的量，通過電子守恒計算釩含量。氧化劑可以用到過硫酸銨或者高錳酸鉀，需要注意的事項有：
1.1.1酸度
學者對于高錳酸鉀作為氧化劑時的硫酸酸度定義不一，一部分學者認為，含鐵時為11-18%，不含鐵時，為11-15%1；也有一部分學者認為酸度應控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用過硫酸銨作為氧化劑時，學者一般統一認為是15-20%5。基于此，筆者建議，此方法的酸最好控制度在12-15%的范圍內，尤其以15%左右為最佳酸度值。如果超出了這個范圍，酸度太大就會使得終點顏色拖長，影響滴定結果，使滴定結果偏高，酸度太低又會使得反應緩慢，甚至反應不能進行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是與鐵形成絡合物，因為黃色的Fe3+會對終點的判斷造成影響。而且磷酸的用量過多使滴定結果偏低，用量太少，會使黃色的Fe3+無法完全生成絡合物，影響對滴定終點的判斷，使結果偏高。
②磷酸用量與含鐵量的關系。
磷酸的用量與鐵含量是有密切關系的，可以這樣說，鐵含量高，加入磷酸的量也就相應增加，規律如下：
不含鐵：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
鐵含量為250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。
鐵含量為500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。
不過，一般加磷酸（1：1）量最多為10毫升。因為加入過多的磷酸，會對滴定結果造成影響。
1.1.3指示劑
有學者對指示劑（N-苯基代鄰位氨基苯甲酸）的氧化還原電極電位的說法不一，一般有兩種說法，一種認為E00.89v或E0=1.08V6。實驗中嘗試用的指示劑一般是配成0.2%的堿溶液。
1.2鉭試劑-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性條件下能夠與鉭試劑洛河生成紫色物質，此物質可以用氨仿進行萃取。該方法實施的條件如下：
1.2.1酸度
有關資料對萃取所需的酸度資料定義沒有統一，筆者認為，萃取的效果是跟氯離子有關的，氯離子太多，反應時間長，有可能使VO2+1被還原，酸度太小時，其吸光值也隨之降低，導致萃取回收率降低。所以，以HCI為介質的溶液酸度為4N最好。
1.2.2萃取劑以及有機相和水相比
萃取劑通?？梢杂寐确?、苯、四氯化碳等有機溶劑，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范圍之內，有機相與水相比有可能增大到1：9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有強氧化性，用其將釩氧化成為VO2+1時也要注意用量的問題，如果用量過多，會使得吸光值增加，這主要是因為鹽酸不能使Mn+7完全還原成Mn+2，而產生中間價態的四價錳，從而增高了空白值。
2.鋼鐵中鈦的測定
測定鋼鐵及其礦物原料中鈦的方法通常是容量法和比色法，比色法，對這些方法的簡述如下：
2.1高鐵容量法
高鐵容量法的環境也是酸性溶液，酸性條件下用鋁箔將Ti+4還原成Ti+3，指示劑可以用硫氰酸銨或中性紅，然后用Fe+3標液滴定Ti+3；再根據Fe+3標液的用量計算含鈦量。該方法的條件如下：
2.1.1酸度
學者認為，還原鈦的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不過，當鈦的含量太大時，一般選擇3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2還原劑和指示劑
還原鈦用到的還原劑一般有鋅汞齊、金屬鎘、銀、鋁、鐵等。其中，鋁是最方便也是價格比較便宜的一種還原劑，而鐵粉的原速度雖然比較慢，但可以在一定程度上消除對鈦的干擾。
指示劑一般多采用硫氰酸按或中性紅。
2.2變色酸（CTA）比色法
在酸性條件下，鈦與變色酸反應能夠生成紅棕色絡合物，可以用于比色測定。該方法的條件如下：
2.2.1酸度
顯色反應的酸度范圍一般是PH值為2.5～3.0，顯（下轉第179頁）（上接第135頁）色介質可以是HCI，乙酸或H2SO4。滿足此條件時，顯色反應較為靈敏度。當pH>1時，顯色介質一般是H2C2O4-H2SO4，雖然此時靈敏度較前者更低，但是穩定性還是能夠保證的。
2.2.2溫度及穩定性
該顯色反應對溫度的要求并不是很敏感，通常在室溫下就可立即顯色，當溫度達到40℃以上時顏色加深，而且顯色后的穩定時間至少為1個小時。
2.2.3干擾元素
鋼鐵中的常存元素對草酸-變色酸的測定并沒有太大的影響，但是草酸能夠和鐵生成黃色絡合物。在鋼鐵及冶金原料中含鐵量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的顏色深淺不同，因此會造成比較大的誤差。比如說，在酸性溶液中，鉻，銅顯深綠色，釩、鎳、鉑顯淺黃色。鎢雖然不影響顯色反應，但樣品中鎢含量過高時，鎢會在酸性溶液中產生的鎢酸沉淀，此沉淀會在一定程度上吸附釩。其中，氟的存在對測定也有一定的干擾，它的漂白性能使顯色液退色。
總之，鋼鐵中釩鈦的分析方法有很多種，各有各的優勢，這就需要學者根據自身環境的情況來進行正確的取舍，也希望找到更加方便快捷經濟的分析方法。 [科]
【參考文獻】
[1]鋼鐵化學分析標準方法起草實驗報告集.鞍鋼鋼研所.
[2]苑廣智，徐光媚.鋼鐵中釩的測定試驗報告，攀研院、重慶鋼研所（內部資料），1966，7.
[3]四氯化釩中微量釩的測定，蔡忠，21（197）.
