質量管理談執法采樣規范性研究

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[摘要]執法監測是獲取企業排污數據的一種重要手段，為環境管理和懲治非法排污提供數據支撐。但目前部分監測機構執法采樣規范性不足。為進一步提高環境監測機構執法采樣的規范性，本文從監測機構、監測人員、分析方法選用、質量管理體系建立及運行、提高現場監測質量五大方面進行探討，以進一步規范執法采樣的過程，從而提高監測數據質量。本文重點關注現場監測部分如正確選擇采樣器材；規范開展現場調查；做好現場監測質量控制；規范填寫記錄及標簽；妥善保存監測證據。

[關鍵詞]執法采樣；規范性；分析方法；質量體系；現場監測

生態環境執法監測主要目的是貫徹執行生態環境法律、法規，由具有處罰權限的主管部門授權有關機構和人員，通過開展現場調查、采樣、分析測試等方式開展的監測活動[1]。黨的十八以來，國家相繼出臺了一系列環境監測監察執法改革的文件，如《關于省以下環保機構監測監察執法垂直管理制度改革試點工作的指導意見》(中辦發〔2016〕63號)、《關于深化生態環境保護綜合執法改革的指導意見》(中辦發〔2018〕64號)、《關于統籌推進省以下生態環境機構監測監察執法垂直管理制度改革工作的通知》(環人事〔2018〕148號)、《關于在生態環境系統推進行政執法公示制度執法全過程記錄制度重大執法決定法制審核的實施意見》(環辦執法〔2019〕42號)等重要文件，從國家層面對省級以下環境監測監察執法垂直管理與執法制度監測做了頂層設計與規范，并做出詳細部署。新時代背景下，執法監測職能和機構有所調整，縣(區)環境監測機構成為執法監測的主要機構。垂改對生態環境部門在測管協同、快速反應、行政效能等方面提出來更多更高的要求[2-4]。在當今的時代背景下，執法監測仍然存在一系列的問題。一是執法監測定位不清晰，職責劃分不清晰。省、市、縣不同層級執法隊伍事權劃分不明確。二是執法監測聯動不協調。有的地方監測部門與執法部門之間存在管理體制不順暢、信息不對稱、聯動機制不健全等問題。執法人員側重關注監管執法，監測人員關注采樣及實驗室分析。執法人員與監測人員的溝通協調及工作配合存在一定障礙，可能導致監測數據的代表性和法律效應大打折扣[1]。三是區縣級監測站監測能力不足。目前大部分區縣級監測站整體能力較弱，部分機構人員和監測能力不能滿足執法監測工作的要求。大部分縣(區)環境監測站的人員能力和儀器設備只能分析常規污染因子，對于重金屬、有機物項目分析能力較弱。近年來我省注重縣(區)環境監測站監測能力培養，為縣(區)環境監測站配置了一批重金屬及有機分析大型儀器設備。目前縣(區)環境監測站雖然具備了儀器設備等硬件條件，但監測人員仍然不具備正確使用儀器設備并出具監測數據的能力。目前，環境執法監測涉及水質、無組織廢氣、有組織廢氣、噪聲及土壤監測等多方面，接下來本文就從以下五方面對如何提高執法監測規范性進行詳細探討。

1機構

根據《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》(RB/T214-2017)以及《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》(國市監檢測〔2018〕245號)要求，生態環境監測機構需要依法成立，并依據相關標準或規范開展生態環境監測，向社會出具具有證明作用的數據和結果。生態環境監測機構需要在滿足基本條件即《檢驗監測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》(RB/T214-2017)和《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》(國市監檢測〔2018〕245號)要求的基礎上，才能通過資質認定評審，才能對外出具具有證明作用的數據和結果。開展執法監測的機構必須通過資質認定評審，取得相應資格后方能開展工作，出具有效監測數據。

2人員

環境監測是一項專業性很強的工作，技術含量高，對監測人員的基本素質要求也高。目前省、市兩級監測機構人員數量相對縣區監測機構充足，人員學歷及基本素質較高。而縣區環境監測機構則面臨人員欠缺、能力不足、混崗嚴重等問題[5]。縣區監測機構人員普遍存在被抽調到執法支隊或機關工作的現象，混崗現象嚴重?？h區環境監測站是基層執法監測的主要力量。人員嚴重不足，導致監測人員疲于完成監測工作，監測數據的質量不能得到有效保障。執法監測數據的法律效力也經不起考驗。

3分析方法

開展執法監測的分析方法必須是檢驗檢測機構通過資質認定并且有監測能力的分析方法。分析方法需要滿足相應排放標準的要求，并且要滿足分析方法的適用范圍要求。例如：《水質總大腸菌群、糞大腸菌群和大腸埃希氏菌的測定酶底物法》(HJ1001-2018)、《水質糞大腸菌群的測定多管發酵法》(HJ347.2-2018)兩者都適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水相應項目的監測?！端|總大腸菌群和糞大腸菌群的測定紙片快速法》(HJ755-2015)適用于地表水和廢水中總大腸菌群和糞大腸菌群的測定。當需要開展地下水中微生物相關指標監測時需要選擇《水質總大腸菌群、糞大腸菌群和大腸埃希氏菌的測定酶底物法》(HJ1001-2018)、《水質糞大腸菌群的測定多管發酵法》(HJ347.2-2018)，不能選用《水質總大腸菌群和糞大腸菌群的測定紙片快速法》(HJ755-2015)?！端|六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87)適用于地面水和工業廢水中六價鉻的測定；《水質六價鉻的測定流動注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ908-2017)適用于地表水、地下水和生活污水中六價鉻的測定；《生活飲用水標準檢驗方法金屬指標》(GB/T5750.6-2006)適用于測定生活飲用水及其水源水中六價鉻的測定。當開展地下水六價鉻監測時，不能選擇《水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87)，可以選擇《水質六價鉻的測定流動注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ908-2017)及《生活飲用水標準檢驗方法金屬指標》(GB/T5750.6-2006)兩個方法。

4監測機構質量管理體系不健全

質量管理體系是確保機構持續有效運作的基礎，部分監測機構不能按照《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》(RB/T214-2017)以及《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》(國市監檢測〔2018〕245號)要求建立相對完整的質量管理體系。部分監測機構建立質量管理體系但只停留在文字層面與機構的實際情況不相符合，存在管理體系與實際運行兩張皮的現象。環境監測機構可以通過如內審、管理評審、外部檢查、內部質量監督等形式發現問題，并持續不斷改進本機構的管理體系，以更好地滿足實際監測工作的需求，從而提高機構質量管理水平，保證監測數據質量。

5現場監測質量控制不到位，監測質量有待提高

5.1執法采樣人員能力從事執法采樣的人員應該具有現場采樣的上崗證并經能力確認合格，具備從事執法采樣工作的能力，方能從事執法采樣。采樣現場須有兩名滿足要求的監測人員同時在場開展現場監測工作。

5.2采樣器材水質執法采樣帶至現場的器材至少應包括現場快速測定儀器、采樣器具及樣品容器。現場快速測定儀器對數據結果的有效性有重要影響?，F場快速測定儀器需要滿足計量溯源性的要求，在投入使用前應采用檢定、校準或核查的方式以確定儀器設備滿足現場監測的要求。采樣器具和樣品容器應該具有較好的化學穩定性，在樣品貯存期內不會與水樣發生反應，而引起水樣性質的改變[6]。樣品容器首先應該滿足分析方法的要求，如果分析方法沒有要求，則參考相應的技術規范如《污水監測技術規范》(HJ91.1-2019)。在選擇樣品容器時應注意區分玻璃瓶與硬質玻璃瓶。硬質玻璃瓶性質更穩定，可以耐高溫。例如《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)要求總氮水樣采集在聚乙烯瓶或者硬質玻璃瓶中；《水質石油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018)要求石油類樣品采集在硬質玻璃瓶中；《水質氰化物的測定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)要求氰化物的水樣采集在聚乙烯瓶中或硬質玻璃瓶中；《水質揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)要求揮發酚樣品采集在硬質玻璃瓶中。在采集總氮、石油類、氰化物及揮發酚樣品時如果使用玻璃瓶需使用硬質玻璃瓶。從事污水執法監測時所使用的采樣器具及樣品容器應有污水專用標志，不能與地表水、地下水的采樣器具及樣品容器混用。從事執法采樣現場應該配備有直立式有機玻璃采水器、微生物專用采水器、油類專用采水器[7]。大部分監測機構沒有配齊這幾種采水器，選擇用采樣桶采集水樣后分裝的方式進行現場采樣。這不滿足相應技術規范和標準分析方法的要求，監測數據的有效性將受到質疑。

5.3現場監測調查在開展執法監測采樣之前，應進行詳盡的現場調查。調查的基本內容包括排污單位和監測點位的基本信息、監測期間生產情況、污水處理工藝、污水處理設施運行情況、污水排放去向及污水排放規律。在很多的執法采樣監測過程中，部分監測人員并沒有開展實際有效的現場監測調查，往往是把現場監測調查表交給企業人員填寫，并沒有做到真正核實企業生產工況，數據的有效性和真實性不能得到保證。

5.4樣品采集過程質量控制

5.4.1對照方案，采集樣品首先，現場監測應該對照監測方案采集樣品。采樣前應除去水面漂浮物，不可攪動底部沉積物。采樣前應用水樣蕩洗采樣器具和樣品容器2~3次，不能只蕩洗樣品容器。

5.4.2正確添加保存劑將采集的樣品放入相應的樣品容器中，按照相應分析方法的要求，添加保存劑。添加保存劑時注意保存劑用量，避免因過量添加保存劑而影響樣品體積。并及時測試保存條件是否達到標準要求。從試劑瓶中取出的剩余保存劑應棄去，不能放回原試劑瓶中，避免污染保存劑。

5.4.3核對采樣情況采樣結束后，核對實際樣品數與監測方案、現場記錄是否一致，并核實采樣方案與現場監測記錄是否填寫正確。

5.4.4樣品保存與運輸樣品運輸過程應該做到防震、避免日光照射和低溫運輸，并防止沾污。不同的監測項目對于低溫保存條件存在細微差異。對于水質執法監測項目中，環境監測行業標準中要求，高錳酸鹽指數0~5℃運輸保存；化學需氧量4℃運輸保存；五日生化需氧量0~4℃暗處運輸保存；氨氮2~5℃運輸保存；陰離子表面活性劑4℃運輸保存；石油類和動植物油0~4℃運輸保存；氰化物4℃以下運輸保存；揮發酚4℃以下運輸保存；總大腸菌群、糞大腸菌群采樣后2小時不能開展檢測，應該在10℃以下冷藏運輸不超過6小時。在環境監測樣品的保存和運輸過程中，需要嚴格按照相關分析方法的要求對樣品進行保存和運輸，并在規定時間內完成樣品分析，確保監測數據真實有效。

5.4.5現場采樣空白及平行樣品質量控制根據《污水監測技術規范》(HJ91.1-2019)每批次水樣均需采集全程序空白，全程序空白與樣品同樣的程序包括運送至現場、暴露于環境、裝入采樣瓶、添加保存劑、運輸至實驗室以及所有的分析步驟。注意全程序空白需要經過采樣桶然后再分裝到樣品瓶中，不能直接從蒸餾水桶分裝進樣品瓶里。根據《污水監測技術規范》(HJ91.1-2019)每批次水樣凡是能采集平行樣品(除現場監測項目、懸浮物、石油類、動植物油類、微生物外)均需采集不少于樣品總數10%的現場平行樣。樣品數量較少時，至少采集1個平行樣品。

5.5采樣記錄及標簽

5.5.1正確及時填寫原始記錄原始記錄應及時填寫，不得以回憶方式填寫或轉謄。原始記錄信息應齊全，并填寫規范。采樣記錄應一式兩份，一份隨樣品送檢，一份留存環境監察機構備查[8]。根據《污水監測技術規范》(HJ91.1-2019)，原始記錄應包含監測目的、排污單位名稱、氣象條件、采樣日期、采樣時間、現場測試儀器型號與編號、采樣點位、生產工況、污水處理設施處理工藝、污水處理設施運行情況、污水排放量/流量、現場測試項目和監測方法、水樣感官指標的描述、采樣項目、采樣方式、樣品編號、保存方法、采樣人、復核人、排污單位人員等信息。

5.5.2規范填寫樣品標簽原始記錄及樣品標簽應填寫規范整齊，便于識別，不能被水樣弄模糊。所有的監測項目名稱、全程序空白、平行樣、留樣等均應該寫中文，不能寫英文簡寫。采樣時間、送樣時間、收樣時間等均應該具體到分鐘。采樣結束后，采樣人員應立即填寫樣品標簽和封條。采樣人員和排污企業代表應在封條上簽字并注明封存時間[8]。

5.6證據保存現場監測人員可以通過攝像、攝影等方式對采樣地點、采樣過程、樣品保存、樣品交接全過程進行記錄。影像資料與樣品原始記錄一同作為證據保存，確保從采樣到運回實驗室交接全程都可以追溯。

參考文獻

[1]董明麗，劉斌，杜兵．新時代縣(區)級生態環境執法監測體制改革研究[J]．環境保護，2020，48(08)：42-45．

[2]柏仇勇，陳傳忠，趙岑．找準定位科學布局抓住關鍵確保環境監測改革取得扎實成效[J]．中國環境監測，2017，33(05)：1-6．2017(15)：48-49．

[4]陳興玲．垂直管理改革后縣級環境監測工作的思考[J]．環境監控與預警，2017，9(03)：67-68+71．

[5]李俊霖，陳坤照．新形勢下環境執法監測工作現狀及優化措施[J]．低碳世界，2021，11(12)：25-26．

作者:葉鈴 童益 趙芯 單位:四川省瀘州生態環境監測中心站